食品試験におけるレオロジー

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食品加工には複雑なフロープロセスが含まれることがよくあります。 したがって、成分と最終製品の物理的特性が非常に重要です。 これらの特性は、快適な消費者体験や期待に応える製品を生み出す上でも重要です。 したがって、レオロジー分析は、工業的な加工や生産から家庭での調理や消費に至るまで、食品システムのあらゆる段階で食品とその構成成分を評価するための重要なツールです。

レオロジーとは何ですか?レオメーターとは何ですか?

レオロジーの定義

レオメーターはどのように機能し、レオメーターは何を測定するのでしょうか?

レオメーターと粘度計の比較

一般的なタイプのレオメーター

- 回転レオメーター

- キャピラリーレオメーター

- 動的せん断レオメーター

食品レオメトリーにおける一般的な問題

食品および飲料業界におけるレオロジー特性の測定

この記事は、レオロジーとは何か、レオロジー特性がどのように測定されるか、そしてそれらが食品にどのように適用されるかを説明することを目的としています。

レオロジーは物理学の一分野であり、特に流体力学です。 応力の影響下での物質、つまり固体と流体 (液体と気体) の変形と流れを説明します。 本質的に、レオロジー特性評価は、物質の変形、加えられた応力、粘度、流動挙動、弾性および回復の間の関係を定量化します。1 食品加工では、流動特性が加工または準備中の食品の挙動を決定するため、レオロジーは不可欠です。 さらに、レオロジーは、咀嚼や消化中に食品から放出される風味や栄養素に影響を与えます。 レオロジー分析は、材料を取り扱うときに起こることを再現します。2

レオメーターは、加えられた力に応じて物質がどのように流れるかを測定し、そのレオロジー特性を定量化する機器です。 伸長レオメータは伸長応力またはひずみを適用し、回転レオメータはせん断応力またはひずみを制御して適用します。3

レオロジーは、材料の応力 (力) と変形 (ひずみ) の関係を研究します。 ユージン C. ビンガム教授は 1920 年に、ギリシャ語の ῥέω (rhéō) 「流れ」と -λoγία (-logia) 「研究」からこの用語を作りました。 レオロジーは、「材料は力にどのように反応するのか?」という質問に答えます。4、5

基本的に、レオメーターはトルク、角変位、または角速度を適用または測定します。 ただし、ユーザーは次のように計算されるレオロジー パラメーターにもっと興味があります。

レオロジー実験は、サンプルに小さな応力を加えて発生したひずみを測定するか、一定量のひずみを加えて発生した応力を測定することによって実行されます。 小さな変形を測定すると、ナノメートルやマイクロメートルレベルの小さなスケールで物質の構造が明らかになります。 一方、大きなひずみや応力は、食品の加工や食事に関連する、時間依存性および非線形の粘弾性挙動に関する情報を提供する可能性があります。6

粘度計が 1 つの流動条件下でのみ測定するのとは対照的に、レオメーターを使用した試験は、回転 (せん断) モードまたは振動モードで実施できます。 回転測定では、測定ジオメトリが一方向に連続的に回転し、サンプルの粘度に関する情報が得られます。 振動試験を実行すると、測定ジオメトリが前後に移動して物質の粘弾性が測定されます (図 1)。

前に述べたように、レオロジーは流れ (液体の特性) と変形 (固体の特性) に関係します。 ただし、現実はもう少し複雑で、一部の物質はこれらの挙動を組み合わせて示す場合があります (図 2)。 一般に、流体はニュートン流体 (粘度はせん断速度に依存しない) と非ニュートン流体に分類できます。 これらはさらに時間に依存しないものとして分類できます。 粘度は依存しますせん断速度 (せん断による薄化または増粘)、または変形履歴も影響する場合 (チキソトロピー流体) は時間に依存します。 3 番目のグループは粘弾性流体で構成され、固体と流体のような挙動の組み合わせを示します。 4

特定の材料が示す特定のタイプの挙動は、正弦波変形 (ひずみ) を適用し、位相角の値を観察することによって識別できます。 位相角（δ）（図3、緑色）は、サンプルにひずみを加えて（図3の青色の実線）、測定結果（応力、図3のオレンジ色の実線）が得られるまでの時間差（差）です。 3)。 δ = 0° の値は理想的な弾性固体を示し、δ = 90° の値は理想的な粘性液体を示します。 粘弾性物質の値は 0° ～ 90° です (図 4)。 4、8

物質の一般的な挙動を確立することに加えて、そのレオロジー特性に関するさらなる情報を収集できます。 変形抵抗の尺度である複素弾性率 G* は、応力またはひずみモードの動作で振幅掃引を実行することで推定できます (図 4、左側のグラフ)。 周波数を一定値に保ちながら、サンプルの変形を 1 つの測定点から次の測定点へ段階的に増加させます。 材料の剛性、つまり線形粘弾性領域 (LVER) 内の複素弾性率の値がその柔らかさ/剛性を決定するのに対し、その降伏応力 (LVER の限界) がその強度/弱さを決定します (図 4、右側のグラフ)。

周波数掃引により、液体の構造についてのさらなる洞察が得られます。 このテストは、LVER 内のひずみまたは応力の値を使用して、一定の振幅で振動周波数の範囲にわたって実行されます。 周波数掃引により、粘弾性固体、液体、またはゲルの同定 (図 5)、および複素弾性率の 2 つの成分、粘性率 (G") と弾性率 (G') の変化の観察が可能になります。低周波は、表面上の材料の挙動を示します。長い時間スケールでの応答を表し、高周波は短い時間スケールでの応答を表します9。

純粋に粘性の液体の場合、粘度/せん断プロファイリングを伴う流量測定は、せん断速度スイープまたは応力スイープとして実行できます。 最初のモードでは、ポンピング、混合、充填、拡散などの強制的な流れがシミュレートされます。 対照的に、2 番目のモードはフリーフロー条件下でデータを取得するのに役立ち、ゼロせん断粘度および降伏応力を測定します。 毛細管現象、滴下、沈降、クリーミング、たるみ、スランプなどはすべて自由流動の例です。 図 6 は、流体が示すさまざまな流れ挙動の典型的な流れ曲線を示しています。 加えられた応力によって流れが誘発されると、曲線は原点で合流します。 流体に降伏応力がある場合、曲線はゼロ以外の値で応力軸と交差します。これは、適切な量の応力のみが流れを誘発することを意味します。10、11

材料のレオロジー特性は、サンプルおよびテストに適した形状で測定されます。 形状の測定は、絶対的または相対的な 2 つのグループに分類できます。 最初のジオメトリ グループでは、ジオメトリに関係なく絶対単位でレオロジー パラメータを計算できます。 同心円柱、プレート-プレート、コーン-プレート、およびダブルギャップ同心円柱は、絶対測定ジオメトリの例です (図 7)。12 これらの値は、たとえば蜂蜜の粘度がプレート-プレートで分析されたかどうかに関係なく比較できます。ダブルシリンダーシステム。

2 番目のグループでは、相対測定ジオメトリがジオメトリに固有の値を提供します。 したがって、結果は同じジオメトリが使用されている場合にのみ比較できます。 これらには、ベーン ローター、スピンドル、スターラー、およびサンドブラスト、プロファイル、または鋸歯状の表面を備えた形状が含まれます。 通常、相対的な測定ローターのみを備えた粘度計とは異なり、レオメーターを使用した回転および振動試験は、前述の形状のいずれでも実行できます。 相対的な測定ジオメトリにより、流体の流れが不均一になることがよくあることを覚えておくことが重要です。 その結果、粘度値を計算することができず、相対的な測定形状で得られた試​​験結果は相対的な測定値として表す必要があります。1

ただし、特定のサンプルは絶対幾何学では測定できません。 これは、滑らかな表面上でサンプルが分離したり滑ったりする (いわゆる壁滑り) 場合によく起こります。 このような状況では、不正確な結果を避けるために、相対的な測定形状を使用することをお勧めします。13 スピンドルとベーンは、均一に流れない、または大きな粒子を含むペースト状の材料を分析するときに使用されます。 といった食品類ヨーグルトと多くの乳製品多くの場合、硬い三次元ゲル構造を持っており、二重シリンダーまたはプレート-プレート システムを使用すると破壊される可能性があります。 これらのサンプルの場合、通常はベーンを選択することをお勧めします。構造を大きく変えることなく、せん断に敏感なサンプルに浸漬できます。さらに、壁の滑りを解消できます。4

図 7 は、食品科学やその他の分野で使用される最も一般的な形状を示しています。 形状の選択は正しい結果を得るために非常に重要であり、サンプルとレオメーターのタイプに大きく依存します。 一般に、同心シリンダーは低粘度および中粘度の液体に使用され、コーンプレートは高粘度の液体に、プレート-プレートは柔らかい固体に、ベーンローターはゲル状サンプルおよび沈殿物が発生しやすい製品に使用されます。

図 7: レオロジー試験に一般的に使用される測定形状。淡いオレンジ色はサンプルの位置を示します。

粘度の測定には粘度計とレオメーターの両方が使用されます。 粘度計は、簡単な流量測定が必要な品目、プロセス、または生産物の分析に使用されることがよくあります。 一方、レオメーターを使用すると、ニュートン材料と非ニュートン材料の両方の流動、変形、さらには粘着性を特徴付けることができます。 粘度計は現場や遠隔地でのテスト用に持ち運びが可能ですが、レオメーターはより多用途で、測定パラメータがはるかに広いです。 表 1 は、これら 2 つの機器の違いをまとめたものです15、16。

表 1: 粘度計とレオメーターの違い。 15、16

測定タイプ

粘度計

レオメーター

粘度測定

流動曲線

シングルシアー

ストレス緩和

流動曲線

降伏応力

チキソトロピー性

シングルシアー

ストレス緩和

忍び寄る

発振

適用できない

振幅掃引

周波数掃引

単一周波数

サンプルの種類

液体

ポリマー溶融物、ポリマー溶液、エマルション、懸濁液、ゲル、液体、軟固体

機能性

この測定は、粘度を単一の値で表現できる液体にのみ適用できます。

単一の粘度値では定義できないニュートン液体および材料を測定できます。 粘度計としても使用可能

範囲

制限されたせん断速度

広範囲のせん断速度、せん断応力、振動

要件

液体がニュートンの粘度の法則に従う場合にのみ粘度を測定できます

さまざまな条件での測定が可能

応用

主に産業環境での品質と生産の一貫性を監視するために使用されます

サンプルの完全なレオロジー評価、研究開発、品質管理を行うために使用されます。

回転レオメトリーでは、測定ジオメトリの 2 つの表面の間にサンプルを封入し、その後そのうちの 1 つを回転させます。 レオメーターは、回転がどのように制御されるかに応じて、速度制御型または応力制御型に分類できます。 ただし、最新の機器はこれらのモードのいずれでも動作します。 レート制御モードでは、回転速度が制御され、同時にトルクが記録されます。 応力制御モードでは、指定されたトルクが適用され、その後の回転速度が記録されます。17、18

キャピラリーレオメーターは、レオメーターの最も単純な形式です。 これらにより、ニュートン流体、およびある程度はべき乗則方程式で記述される液体の粘度の絶対値の測定が可能になります。 一定量の試験流体が毛細管を通過するのに必要な時間を測定します。 流体の流れは、重力、加圧ガス、またはピストンによって駆動されます。 毛細管粘度計は、希薄溶液や植物油などの既知のニュートン流体に対してのみ使用することをお勧めします。 他の食品については限られた品質管理試験しか実施できません。 さらに、食品サンプルは均一である必要があります。 浮遊固体または液滴は、粒子サイズが毛細管の直径に比べて十分に大きい場合、重大な誤差を引き起こす可能性があります。 最後に、試験中に懸濁液が沈降したり分離したりしないようにすることが重要です。19、20

ダイナミックレオロジーでは、解析に回転レオメーターと同じタイプの幾何学形状が使用されます。 この場合、荷重は正弦波状に変化し、せん断応力またはひずみのいずれかが制御されます。 また、荷重が小さいので材料の破壊を防ぎます。 前述したように、これらのテストではサンプルの粘弾性挙動を特定します。 ダイナミック レオメーターまたは回転レオメーターには、キャピラリー レオメーターほど多くのくびれがありません。 形状とテスト セットが正しく選択されていれば、ほぼすべての食品材料を測定できます。 ほとんどのレオメーターは回転試験と振動試験の両方を実行できます21、22。

多くの測定アーチファクトにより、サンプルのレオロジー応答を誤って解釈する可能性があります。 食品の柔らかさと生物活性により、レオロジー測定がより困難になることがよくあります。 理想的でない条件は、ニュートン流体における見かけのせん断減粘およびせん断粘度の増加など、結果の誤解につながる可能性があります。23

一般に、特に食品に関しては、悪いデータを回避するのは困難な作業です。 まずは実験ウィンドウを決定することから始めるとよいでしょう。 柔らかい生体システムの場合、機器が測定できる最小トルクは、レオロジー特性の測定に関して最も重要な制限です。 幾何学形状も実験限界に影響を与えます。24

以下に、不正確な測定や結論につながる可能性のある最も一般的な問題をいくつか示します。

多くの食品は単純な液体または固体ですが、懸濁液、エマルジョン、フォーム、バイオポリマーゲル、または混合物である場合もあります。 レオロジー測定の使用は、新製品や肉や牛乳の類似品などの代替原料を開発する場合に特に重要です。

植物由来の繊維の製造が進歩したにもかかわらず、肉類似品の口当たり、食感、味、風味は依然として本物の肉とは異なります。 研究開発の専門家は、植物ベースのタンパク質のレオロジー特性を利用して、そのような製品の受け入れやすさを向上させることができます。27、28、動物および植物ベースの食品に関するもう 1 つの貴重な情報は、さまざまな温度での脂肪の挙動です。29 調査するための 1 つの方法この動作は、チーズ (またはチーズ類似品) が加熱されたときに受ける可逆的および不可逆的な変化を明らかにできる位相角の変化を測定することです。30、31

さらに、レオロジー特性の詳細な分析により、でんぷんベースの製品の安定性と外観についての洞察が得られます32。「コーティング適性」と排水挙動は、食品用グレーズ、ソース、ドレッシングの視覚的および感覚的魅力にとって重要です。 材料の粘着力 (食べ物を保持する能力) は、降伏応力、ゼロせん断粘度、粘弾性という 3 つのレオロジー要素の組み合わせによって決まります。33、34

代替乳の需要が増加しているにもかかわらず、外観、口当たり、保存方法の違いにより、消費者の受け入れは低いです。 同様に、無脂肪ヨーグルトもクリーミーでシルキーな食感を持つことが期待されています。35、36、37

結論として、レオロジーは、新しい食品の開発や既存の製品の改善や制御に使用できる強力なツールです。

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